4-甲基肉桂酸甲酯
4-甲基肉桂酸甲酯 　　中文別名：對(duì)甲基肉桂酸甲酯 對(duì)甲基桂皮酸；4-甲基桂皮酸；對(duì)甲苯基丙烯酸；4-甲基苯丙烯酸；3- 對(duì)甲苯基丙烯酸 　　英文名稱：4-methyl cinnamic acid methyl ester 　　CAS 號(hào)：20754-20-5 　　分子式：C11H12O2 　　分子量：176.21 　　質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 　　一、理化理標(biāo) 　　1．色 狀 白色至淡黃色結(jié)晶性粉末 　　2．熔 點(diǎn) 58～62℃ 　　3．含 量 ≥99.0 　　4. 酸 值(mgKOH/g) ≤3.0 　　5. 砷 （以As計(jì)，%） ≤0.0005 　　6 重 金 屬(以Pb計(jì)，%) ≤0.001 　　二、檢測(cè)方法 　　1 熔點(diǎn)測(cè)定 　　1.1 儀器及安裝 　　b形管；酒精燈；溫度計(jì)；玻璃毛細(xì)管；測(cè)面開(kāi)口軟木塞； 　　1.2 測(cè)定步驟 　　將樣品研成細(xì)末，放入清潔干燥一端封口的毛細(xì)管中，取一高約80cm的干燥的玻璃管，直立于臺(tái)面上，將裝有樣品的毛細(xì)管投落10次，直至毛細(xì)管內(nèi)樣品緊縮至2~3mm高。將毛細(xì)管附在溫度計(jì)上，使樣品層面與溫度計(jì)的水銀球的中部同一高度，用酒精燈以1℃/min升溫，樣品出現(xiàn)液滴時(shí)的溫度作為初熔溫度，樣品全部熔化時(shí)的溫度作為全熔溫度。 　　2 酯含量測(cè)定 　　2.1 應(yīng)用試劑 　　0.5N的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；10g/L的酚酞指示劑；0.5N氫氧化鉀乙醇溶液；中性乙醇 　　2.2 測(cè)定步驟 　　稱取1.2g樣品（稱準(zhǔn)至0.0002g），置于250ml酯化瓶中，準(zhǔn)確加入25ml0.5N氫氧化鉀乙醇溶液，然后裝上回流冷凝管，在水浴上維持徽沸狀態(tài)回流2h，勿使蒸氣逸出冷凝管。取下冷凝管。取下冷凝管，用10ml中性乙醇沖洗冷凝器內(nèi)的壁和塞的下部，加5酚酞指示劑用0.5N的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的氫氧化鉀，到溶液粉紅色剛剛褪去即為終點(diǎn)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)。 　　2.3 計(jì)算 　　式中：V1——空白試驗(yàn)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml 　　V2——滴定樣品耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml 　　N—— 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L 　　M—— 樣品的質(zhì)量，g 　　X—— 游離酸換算為酯含量的百分?jǐn)?shù)， 　　0.17622—— 對(duì)甲基肉桂酸甲酯的g當(dāng)量 　　3 酸值的測(cè)定 　　3.1 應(yīng)用試劑 　　95%中性乙醇；；10g/L的酚酞指示劑； 　　3.2 測(cè)定步驟 　　稱取2g樣品（稱準(zhǔn)至0.0002g），置于250ml錐形瓶中，加30ml中性乙醇，輕搖使樣品溶解，加2滴酚酞指示劑，以0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到呈粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn). 　　3.3 計(jì)算 　　式中：V——滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml 　　N——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度，mol/L 　　M——樣品質(zhì)量，g 　　56.1——?dú)溲趸浀暮量水?dāng)量 　?。矗?　　按GB/T 5009.76的規(guī)定執(zhí)行 　　５．重金屬的測(cè)定 　　按GB/T 5009.74的規(guī)定執(zhí)行。 　　制備方法：對(duì)甲基肉桂酸甲酯首先由對(duì)甲基苯甲醛和丙二酸反應(yīng)生成對(duì)甲基肉桂酸，再由對(duì) 　　甲基肉桂酸與甲醇酯化而生成對(duì)甲基肉桂酸甲酯。 　　產(chǎn)品用途：對(duì)甲基肉桂酸甲酯主要用于合成抗血栓藥奧扎格雷鈉原料藥的上游原料對(duì)溴甲基肉桂酸甲酯。對(duì)甲基肉桂酸甲酯經(jīng)N-溴代丁二酰亞胺溴化制得對(duì)溴甲基肉桂酸甲酯，對(duì)溴甲基肉桂酸甲酯在離子液體N-正丁基吡啶四氟硼酸鹽中與咪唑室溫縮合后堿性水解，得抗血栓藥奧扎格雷鈉，總收率為67%。 　　包裝規(guī)格：25公斤/紙板桶