產(chǎn)品關(guān)鍵詞：
精密LCR電橋,電橋,
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HP2484A精密LCR電橋；CLC-201漏電流測(cè)試儀；JZS-3型電解電容器交直流壽命試驗(yàn)電源；SVC 3KVA高精度三相全自動(dòng)交流穩(wěn)壓器；恒溫烘箱。
2.2 材料
國(guó)產(chǎn)660VF正極箔；50μm負(fù)箔；遂昌WM270-90；丁基膠塞；650-700V高壓化成導(dǎo)針。
2.3 實(shí)驗(yàn)方法
85℃整燈加速試驗(yàn)；130℃高溫負(fù)荷；105℃高溫貯存
3 結(jié)果與分析
3.1 工作電解液開發(fā)
工作電解液主要是由溶劑、溶質(zhì)以及添加劑組成，是鋁電解電容器的核心部分，也是產(chǎn)品的真正陰極，起提供氧離子，修補(bǔ)陽(yáng)極箔氧化膜的重要作用，對(duì)產(chǎn)品的上限使用溫度、可靠性以及使用壽命起著至關(guān)重要的作用。對(duì)應(yīng)用于耐130℃高溫高壓鋁電解電容器的工作電解液，除具備普通高壓工作電解液的要求外，還必須有如下特點(diǎn)：
⑴有較良好的高溫物化穩(wěn)定性，防止溶質(zhì)、溶劑在130℃高溫下發(fā)生分解以及脂化等化學(xué)反應(yīng)
⑵飽和蒸汽壓，降低電解液在130℃下的揮化度
⑶有較強(qiáng)的氧化修補(bǔ)能力，能及時(shí)修補(bǔ)在高溫下破壞的介質(zhì)氧化膜Al2O3
⑷閃火電壓高，抗腐蝕性強(qiáng)，電導(dǎo)率低，產(chǎn)品漏電流小以及能耐大紋波電流沖擊
3.1.1 電解液溶劑
溶劑是工作電解液的基礎(chǔ)，其沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)直接決定著電解液的使用溫度范圍，對(duì)溶劑的選擇主要是要求其具有較低的蒸氣壓、較低的粘度、良好的溶解性、較高的極性以及較小的介質(zhì)損耗[1]。常使用的溶劑有乙二醇、二甘醇、磷酸三丁酯以及丙三醇、水以及N、N二甲基甲酰胺等。
水雖然εr高且對(duì)電極與電解紙有較好的潤(rùn)濕性，但沸點(diǎn)太低，?-丁內(nèi)酯不利于銨鹽溶解，丙三醇粘度偏高，N、N二甲基甲酰胺在高溫下較難密封。乙二醇沸點(diǎn)197.9℃，有較高的εr，能很好的溶解有機(jī)羧酸及其銨鹽，降低電解液電阻率，且價(jià)格便宜，在電解電容器工作電解液中仍被廣泛使用。但乙二醇凝固點(diǎn)為-12.6℃，在低溫時(shí)電解液粘度增加，導(dǎo)致電解液電阻率變大，而二甘醇、磷酸三丁酯作為輔助溶劑，沸點(diǎn)分別為244.3℃、289℃，凝固點(diǎn)為-80℃，具有高沸點(diǎn)、低凝固點(diǎn)性能，是理想的高溫穩(wěn)定溶劑。筆者采用乙二醇作主溶劑，并適當(dāng)加入二甘醇、磷酸三丁酯形成混合溶劑體系，使電解液具有良好的耐高溫性能以及低溫特性，在130℃高溫下具有較低飽和蒸氣壓。磷酸三丁酯雖對(duì)降低產(chǎn)品漏電流有利，但加入的量不能過(guò)多，否則會(huì)降低有機(jī)羧酸銨鹽的溶解度，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在5%-10%。
3.1.2 電解液溶質(zhì)
對(duì)于高壓電解液溶質(zhì)，要求其閃火電壓高，高溫?zé)岱€(wěn)定性好，與溶劑有很好的互溶性。癸二酸銨作為長(zhǎng)碳鏈羧酸銨鹽，具有較高閃火電壓，目前是高壓電解液常用的主溶質(zhì)。由于癸二酸銨分子碳鏈較長(zhǎng)，受空間效應(yīng)影響，離子運(yùn)動(dòng)速度小[2]，且癸二酸銨在乙二醇為主溶劑體系中溶解度不超過(guò)5%，單獨(dú)采用癸二酸銨做溶質(zhì)，其結(jié)果是電解液電導(dǎo)率偏低，電容器損耗較大，必須選擇第二溶質(zhì)。
1,7-癸二酸銨作為帶支鏈的有機(jī)羧酸長(zhǎng)碳鏈銨鹽，在乙二醇溶液中的有很好的溶解度，由于分子直徑大，位阻效應(yīng)明顯，不易發(fā)生聚合、酯化等化合反應(yīng)，有良好的化學(xué)穩(wěn)定性以及化學(xué)自行修復(fù)能力，是高壓電解液理想的第二溶質(zhì)。目前生產(chǎn)廠商是采用一些特殊工藝將1,7-癸二酸銨溶解在乙二醇溶液中，制成1,7-癸二酸銨含量為20%的乙二醇溶液。筆者通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)、外的1,7-癸二酸銨溶液進(jìn)行多次試驗(yàn)、對(duì)比，發(fā)現(xiàn)采用國(guó)產(chǎn)1,7-癸二酸銨溶液制作的電容器在130℃高溫負(fù)荷易產(chǎn)氣鼓底，且電容量、損耗等電性能參數(shù)變化較國(guó)外產(chǎn)品大。究其原因，可能是各生產(chǎn)廠商在生產(chǎn)1,7-癸二酸銨的乙二醇溶液時(shí)，采用的工藝方法不同，產(chǎn)品中殘留的附產(chǎn)物及純度有差異。筆者采用癸二酸銨與日本某廠的1,7-癸二酸銨溶液的雙溶質(zhì)體系的工作電解液，具有較低的電阻率、良好的高溫穩(wěn)定性以及氧化形成能力。
3.1.3 電解液添加劑
產(chǎn)品關(guān)鍵詞：
精密LCR電橋,電橋,
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