蛋白質(zhì)測(cè)定儀的蒸餾過程
蛋白質(zhì)測(cè)定儀消化完成后,在凱氏定氮儀中加入濃堿,可使消化液中的硫酸銨分解,游離出氨,借助水蒸汽蒸餾法,將產(chǎn)生的氨蒸餾到一定量、一定濃度的硼酸溶液中,硼酸吸收氨后,氨與溶液中氫離子結(jié)合,使溶液中的氫離子濃度降低,指示劑顏色改變,然后用標(biāo)準(zhǔn)無機(jī)鹽酸滴定,直至恢復(fù)溶液中原來的氫離子濃度為止。取下棒狀玻塞,用吸管吸取消化液,細(xì)心地插到定氮儀反應(yīng)室小玻璃杯的下方,塞緊棒狀玻塞。將一個(gè)含有硼酸和指示劑的錐形瓶放在冷凝器下方,使冷凝器下端浸沒在液體內(nèi)。取30%的氫氧化鈉溶液10ml放入小玻璃杯中,輕提棒狀玻璃塞使之流入反應(yīng)室(為了防止冷凝管倒吸,液體流入反應(yīng)室必須緩慢)。尚未完全流入時(shí),將玻璃塞蓋緊,向玻璃杯中加入蒸餾水約10ml。再輕提玻璃塞,使一半蒸餾水慢慢流入反應(yīng)室,一半留在玻璃杯中作水封。加熱水蒸汽發(fā)生器,沸騰后夾緊夾子,開始蒸餾。氨氣進(jìn)入錐形瓶,瓶中的酸溶液由紫色變成綠色。變色時(shí)起記時(shí),再蒸餾5min。移動(dòng)錐形瓶,使硼酸液面離開冷凝管約1厘米,并用少量蒸餾水洗滌冷凝管口外面,繼續(xù)蒸餾1min,移開錐形瓶,用表面皿覆蓋錐形瓶。蒸餾完畢后,須將反應(yīng)室洗滌干凈,再繼續(xù)下一個(gè)蒸餾操作。待樣品和對(duì)照均蒸餾完畢后,同時(shí)進(jìn)行滴定。
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