【制法】 取黃芩,加水煎煮或用水加熱回流提取,合并煎液或提取液,部分濃縮,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至 1.0 ~ 2.0, 80 ℃保溫,靜置,濾過,沉淀物加適量水?dāng)噭颍?/span>40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至 7.0 ,加等量乙醇,攪拌使溶解,濾過,濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至 1.0 ~ 2.0, 60 ℃保溫,靜置,濾過,沉淀依次用適量水及不同濃度的乙醇洗至pH值 7.0,揮盡乙醇,真空干燥,即得。
【性狀】 本品為淡黃色至土黃色的粉末;味淡、微苦。
【鑒別】 取本品適量,用甲醇制成每1ml含1mg溶液,作為供試品溶液。另取黃芩對照品藥材1g,加甲醇20ml ,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?/span>1ml溶解,作為對照藥材溶液。再取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄 ⅥΒ )試驗(yàn),吸取上述三種溶液各1-2ul,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸為展開劑,展開,取出,晾干。置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的顏色斑點(diǎn)。
【檢查】 水分 不得過5.0% (《中國藥典》2000年版一部附錄Ⅸ H 第一法 ) 。
總重金屬含量 本品含總重金屬應(yīng)小于百萬分之二十(《中國藥典》2000年版一部附錄Ⅸ E )。
熾灼殘?jiān)?/span> 不得過0.8 %(《中國藥典》2000年版一部附錄Ⅸ I )。
【含量測定】 照高效液相色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄Ⅵ D )測定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇 - 水 - 磷酸( 47:53:0.2 )為流動(dòng)相;檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對照品溶液的制備 精密稱取在60 ℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品約 10mg,精密稱定, 置25ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取 5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計(jì),含黃芩苷( C 21 H 18 O 11 )不得少于 85.0 % 。
【功能與主治】清熱解毒。用于上呼吸道感染,細(xì)菌性痢疾等。
【用法與用量】 口服,一次80 ~ 160mg 一日240 ~ 480mg;或遵醫(yī)囑。
【貯藏】 密封,置陰涼干燥處。
【制劑】 雙黃連、銀黃系列、芩連和茵梔黃系列口服制劑。