大黃提取物質量標準

[性狀]棕褐色粉末，清香味，味苦，微澀，易吸潮。

[鑒別]取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干。殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次振搖提取。每次20ml，合并乙醚液。蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液，另取大黃對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液

作為對照溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各4µl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色。

 [檢查]土大黃苷 取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，溫浸10分鐘，放冷，取上清液10µl，點于濾紙上，以45%乙醇展開，取出，晾干。放置10分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。不得顯持久的亮紫色熒光。

[含量測定]照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計算應不低于3000。

對照品溶液的制備 精密稱取蘆薈大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃素對照品、大黃酚對照品、大黃素甲醚對照品適量，加甲醇分別制成每1ml含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各80µg，大黃素甲醚40µg的溶液；分別精密量取上述對照品溶液各2ml，混勻，即得（每1ml中含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各16µg，含大黃素甲醚8µg）。

 供試品溶液的制備  取本品粉末（過四號篩）約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1小時。放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5ml，置燒瓶中，揮去溶劑，加8%鹽酸溶液10ml，超聲處理2分鐘。再加三氯甲烷10ml，加熱回流1小時，放冷，置分液漏斗中。用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取3次。每次10ml，合并三氯甲烷液，減壓回收溶劑至干，殘渣加甲醇使溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過。取續(xù)濾液，即得。

測定法  分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測定，即得。

 本品按干燥品計算，含蘆薈大黃素(C₁₅H₁₀O₅)、大黃酸(C₁₅H₈O₆)、大黃素(C₁₅H₁₀O₅)、大黃酚(C₁₅H₁₀O₄)和大黃甲醚(C₁₆H₁₂O₅)的總量不得少于1.5%。

功能與用途：瀉熱通腸，涼血解毒，逐瘀通經。用于實熱便秘，積滯腹痛，瀉痢不爽，濕熱黃疸，血熱吐衄，目赤，咽腫，腸癰腹痛，癰腫疔瘡，瘀血經閉，跌撲損傷，外治水火燙傷；上消化道出血。

干燥失重  取本品。在105℃干燥1小時，不得過6%。

規(guī)格：25Kg紙桶

貯藏：密封保存