紡織品中甲醛含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)分析
甲醛是紡織品中一個(gè)涉及人體健康安全的有害物質(zhì)限量指標(biāo)，是衡量紡織品安全性能的一個(gè)重要指標(biāo)。甲醛是一種無(wú)色、有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體，在我國(guó)有毒化學(xué)品優(yōu)先控制名單上甲醛高居第二位。由于甲醛對(duì)皮膚直接接觸可引起過(guò)敏性皮炎、吸入高濃度甲醛時(shí)可誘發(fā)支氣管哮喘、對(duì)皮膚粘膜的刺激作用等危害，已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì)。因此準(zhǔn)確的檢測(cè)出紡織產(chǎn)品中甲醛的含量，是維護(hù)消費(fèi)者安全的前提。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于紡織品中甲醛含量的測(cè)定有三種方法，即GB/T 2912.1—2009《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》[1]、GB/T 2912.2—2009《紡織品甲醛的測(cè)定第2部分：釋放的甲醛（蒸氣吸收法）》[2]和GB/T 2912.3—2009《紡織品甲醛的測(cè)定第3部分：高效液相色譜法》[3]。第一種方法使用的較多，第二種、第三種方法由于受到產(chǎn)品或條件限制，使用的較少?，F(xiàn)結(jié)合具體工作實(shí)際，淺談紡織品中甲醛含量測(cè)定三個(gè)方法在實(shí)際檢測(cè)工作中的理解。
2三種方法的主要差異及分析
2.1標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍
檢測(cè)方法 | 含量范圍/(mg/kg) | 檢出限/(mg/kg) | 甲醛狀態(tài) | 適用紡織品 |
GB/T 2912.1（水萃取法） | 20 ～3500 | 20 | 游離水解 | 服裝及人體直接接觸紡織品 |
GB/T 2912.2（蒸氣吸收法） | 20 ～3500 | 20 | 釋放甲醛 | 家具及裝飾用紡織品 |
GB/T 2912.3（高效液相色譜法） | 5 ～1000 | 5 | 游離水解和釋放甲醛 | 極低含量紡織品 |
2.2 萃取介質(zhì)
水萃取法和蒸氣吸收法要求所有的試劑均為分析純，對(duì)蒸餾水或者去離子水的要求為至少滿(mǎn)足 GB/T 6682中三級(jí)水要求；高效液相色譜法也明確要求試劑為分析純，乙腈甚至要求是色譜純，蒸餾水符合GB/T 6682中規(guī)定的二級(jí)水。由此看來(lái)，高效液相色譜法對(duì)試劑及蒸餾水的要求更高。
2.3 設(shè)備和儀器
水萃取法和蒸氣吸收法，由于前處理方法不同，因此前處理設(shè)備分別是恒溫水浴鍋和干燥器，測(cè)量設(shè)備均為分光光度計(jì)；高效液相色譜法采用高效液相色譜儀，配有紫外檢測(cè)檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。
2.4 分析步驟
2.4.1試樣預(yù)處理
水萃取法和蒸氣吸收法都要求在測(cè)試前密封保存試樣，對(duì)試樣不進(jìn)行調(diào)濕，且都是從樣品上取兩塊試樣剪碎，稱(chēng)取1 g，精確至10 mg。為了獲得滿(mǎn)意的精度，水萃取法中可增加試樣質(zhì)量至2.5 g，蒸氣吸收法中無(wú)此說(shuō)法。
2.4.2樣品試液的制備
水萃取法要求將試樣放入碘量瓶或三角燒瓶中，加100 mL水，蓋緊蓋子，在40℃水浴中振蕩60 min，然后用2號(hào)玻璃漏斗過(guò)濾；在工作實(shí)踐中，我們發(fā)現(xiàn)，萃取液靜置是一個(gè)很重要的環(huán)節(jié)，靜置可有效地去除剪碎的紡織品因振蕩而產(chǎn)生的極微顆粒，它能使用樣品試液產(chǎn)生輕微混濁，會(huì)影響分光光度計(jì)的透光度，因而會(huì)影響到測(cè)量的結(jié)果；蒸氣吸收法是將試樣放入金屬絲網(wǎng)籃或者用雙股線(xiàn)將試樣系起來(lái)，然后放入盛有 50 mL水的試驗(yàn)瓶中，只要認(rèn)真按標(biāo)準(zhǔn)操作即可。
2.4.3濃度的測(cè)定
水萃取法和蒸氣吸收法的校正曲線(xiàn)及測(cè)量方法是一樣的，都是通過(guò)納氏試劑顯色后用分光光度計(jì)測(cè)定。取試樣溶液和納氏試劑各5 mL在（40±2）℃水浴中顯色（30±5）min，常溫下避光冷卻（30±5）min，用10 mm的比色皿在412 nm波長(zhǎng)下測(cè)定；高效液相色譜法是用2,4-二硝基苯腙衍生化，用HPLC-UVD/DAD測(cè)定。取1.0 mL試樣溶液和2.0 mL衍生化試液在60℃水浴中反應(yīng)30 min，冷卻至室溫后用0.45 μm濾膜過(guò)濾，供HPLC-UVD/DAD分析。
通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)高效液相色譜法衍生化的溫度高于水萃取法和蒸氣吸收法的顯色溫度，且冷卻時(shí)間沒(méi)有具體要求，可見(jiàn)衍生后的樣品溶液不會(huì)隨時(shí)間的推移產(chǎn)生大的變化，而水萃取法和蒸氣吸收法顯色后的試液會(huì)根據(jù)時(shí)間的推移發(fā)生變化。若樣品溶液是深色的萃取液，根據(jù)水萃取法可做雙甲酮確認(rèn)試驗(yàn)，確認(rèn)是否為溶液中甲醛的顯色產(chǎn)生的吸光度。
2.5測(cè)試報(bào)告的表示差異
水萃取法和蒸氣吸收法要求取兩次檢測(cè)結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，且計(jì)算結(jié)果修約至整數(shù)位，若結(jié)果小于20 mg/kg，試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告“未檢出”，對(duì)兩次結(jié)果的差值與平均值之比沒(méi)作具體要求；高效液相色譜法也是取兩次檢測(cè)結(jié)果的平均值，但計(jì)算結(jié)果修約至0.1 mg/kg，兩次結(jié)果的差值與平均值之比若大于20%需重新測(cè)定，若結(jié)果小于5.0 mg/kg，試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告“＜5.0 mg/kg”。本文認(rèn)為的要求更嚴(yán)密。
3結(jié)論
本文對(duì)水萃取法、蒸氣吸收法和高效液相色譜法三個(gè)紡織品中甲醛含量測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了比較。通過(guò)對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)，高效液相色譜法的檢出限較水萃取法和蒸氣吸收法，適合甲醛含量極低的檢測(cè)，且深色試樣溶液使用此標(biāo)準(zhǔn)操作更簡(jiǎn)單。水萃取法和蒸氣吸收法的檢出限稍高，二者的前處理方法不同，但試樣溶液的顯色以及濃度的測(cè)定是一樣的。在實(shí)際檢驗(yàn)工作中，要針對(duì)不同種類(lèi)的樣品選擇好相應(yīng)的方法標(biāo)準(zhǔn)，并按照標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格控制各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
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