明膠空心膠囊中重金屬鉻的檢測
——高壓消解法(高壓消解罐、消解罐)測定鉻含量
操作步驟:
1.鉻:取本品0.50g,置聚四氟乙烯消解罐(瑞尼克牌)內。
2.加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套。
3.將聚四氟乙烯高壓消解罐置適宜的烘箱內,進行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。
4.消解完全后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉入50ml(FEP)容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。
5.另取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸稀釋并制成每1ml含鉻1.0μmg/ml的鉻標準對照品儲備液,臨用時,分別精密量取鉻標準對照品儲備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng/ml的對照品溶液。
6.最后取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D第一法),在357.9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。
高壓消解罐:外罐不銹鋼,內杯采用優(yōu)質的聚四氟乙烯材質加工而成。應用于氣相、液相、等離子光譜質譜(ICP–MS)、原子吸收和原子熒光等化學分析方法的樣品前處理,用于食品、地質、冶金、環(huán)保、商檢、化工、核工等系統(tǒng),消解農殘、食品、稀土、水產品等有機物中Pb、Cu、Cr、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、Sn等重金屬。
高壓消解罐是利用罐體內高溫高壓密封體系(強酸或強堿)的環(huán)境來達到快速合成、消解難溶物質的目的,可使合成、消解過程大為縮短,且使被測組份的揮發(fā)損失降到最小,提高測定的準確性。
通過對GB/T5009.11-2003砷、GB/T5009.12—2003鉛、GB/T5009.13—2003銅、GB/T5009.GB-5009鉻.17—2003汞國家標準方法中樣品前處理方法的探討,透過現(xiàn)象看本質,它們具有相同的作用原理。經對比實驗及重復性實驗表明,重復性良好,RDS□5%,尤其在測定食品中易受污染的痕量鉛及易揮發(fā)砷及總汞時,結果均優(yōu)于其他樣品處理方法。驗室水平的差距
高壓消解罐的特點:
1.在烘箱中200℃內使用。在設計時充分考慮了安全性,由被動控溫轉為主動控壓。罐體采用圓形榫槽密封設計,手動螺旋緊固密封性能好,避免了揮發(fā)性元素的損失;杯頂有泄氣孔,安全系數(shù)高;
2.我們有優(yōu)質的穩(wěn)定材料供應商,能保證內杯材料質量穩(wěn)定,低空白值(更無黑點、黃點、微小裂痕等致命隱蔽缺陷)。材質、設計、生產工藝也決定整個樣品前處理的結果;
3.使用方便:內杯采用特殊設計,易于清洗;精密設備加工內壁光滑,不掛水:
4.內外罐順序編號,不混配,方便實驗中樣品的區(qū)分,提高實驗的可重復性;
5.消解效率高,能力強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,適應面廣,可適用多個樣品同時處理;
6.消耗酸溶劑少,空白值低,提高分析的準確度和精確度,降低了工作強度和對環(huán)境的污染;
7.規(guī)格齊全,可定向加工。
規(guī)格:5 10 15 20 25 30 50 60 80 100 150 200 250 500ml
進口PTFE材料的微波消解罐內杯
特性:
★ 耐高低溫:-200~+260℃
★ 與PTFE相比:高溫高壓下抗變形、耐滲透、可恢復性更好,透明度稍好
★ 經特殊工藝精加工,密封性能好
★ 具有極高的表面光潔度,內、外壁光滑不掛水,易清洗
★ 耐強酸強堿,王水、氫氟酸、各種有機溶劑等
★ 極低的金屬溶出與析出,防污染,且不粘附樣品,適用于痕量、超痕量、微量分析等
★ 常用于微波消解罐內杯
我公司可以定制國內外各個廠家的微波消解罐內罐。
南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司銷售部
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