磷酸組胺
含量:99%
性狀:本品為無色長棱形的結(jié)晶;無臭;在日光下易變質(zhì);水溶液顯酸性反應(yīng)。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶。本品的熔點為126-132℃。
鑒別:1)取本品約50mg,加熱水5ml溶解后,加苦酮酸的熱溶液(取苦酮酸50mg,用熱乙醇10ml溶解制成)10ml,靜置,待結(jié)晶析出,濾過,結(jié)晶用少量冰冷的水洗凈并在105℃干燥1小時,依法測定(附錄Ⅵ C),熔點為250-254℃,熔融時同時分解。 (2)取本品約5mg,加水7ml與氫氧化鈉試液3ml溶解后,加對氨基苯磷酸50mg、水10ml、鹽酸2滴與亞硝酸鈉溶液(1→10)2滴的混合液,即顯紅色。 (3)本品的水溶液顯磷酸鹽的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
檢測方法:方法名稱: 磷酸組胺—磷酸組胺的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定磷酸組胺的含量。
本方法適用于磷酸組胺。
方法原理: 供試品用水溶解,加三氯甲烷,乙醇,以麝香草酚酞指示液指示,用氫氧化鈉滴定液滴定,計算氫氧化鈉滴定液使用量,計算磷酸組胺含量。
試劑: 1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
2. 麝香草酚酞指示液
3.基準鄰苯二甲酸氫鉀
4.水
5.乙醇
6.三氯甲烷
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1.麝香草酚酞指示液
取麝香草酚酞0.1g,加乙醇100mL使溶解,即得。
操作步驟: 取本品約0.1g,精密稱定,加水10mL溶解后,加三氯甲烷5mL乙醇25mL于麝香草酚酞指示液10滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于7.68mg的C5H9N3·2H3PO4。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。
包裝:5克/瓶