本品為2,3,9,10-四甲氧基-5,8,13,13a-四氫-6H-二苯并[a,g]喹嗪。按干燥品計(jì)算,含C21H25NO4 不得少于98.0%。
【性狀】 本品為白色或微黃色的結(jié)晶;無臭,無味;遇光受熱易變黃。
本品在氯仿中溶解,在乙醇或乙醚中略溶,在水中不溶;在稀硫酸中易溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(附錄Ⅵ C)為141 ~144 ℃。
比旋度 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml 中含8mg 的溶液,在25℃時依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為-290°至-300°。
吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加 0.5%硫酸溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含30μg 的溶液,照分光光度法(附錄Ⅳ A),在281nm 的波長處測定吸收度,吸收系數(shù)(E1%1cm)為150 ~ 160。
【鑒別】 (1) 取本品0.1g,加水10ml與稀硫酸1ml ,振搖溶解后,取溶液各2ml:第一份加重鉻酸鉀試液1 滴,即生成黃色沉淀;第二份加飽和氯化鈉溶液1 滴,即生成白色沉淀;第三份加稀鐵氰化鉀試液,即生成黃色沉淀,漸變?yōu)榫G色,稍加熱,漸變?yōu)樗{(lán)色。
(2) 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集251 圖)一致。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品0.15g,加5 %硫酸溶液5ml 溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃綠色4 號標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄Ⅸ A 第一法)比較,不得更深。
其他生物堿 取本品,加無水乙醇制成每1ml 中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加無水乙醇稀釋成每1ml 中含50μg 的溶液,作為對照溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各20μl ,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-無水乙醇-濃氨溶液(98:2:0.5)為展開劑,展開后,晾干,在碘蒸氣中顯色。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對照溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深。
干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0 %(附錄Ⅷ L)。
熾灼殘?jiān)?/strong> 不得過0.1 %(附錄Ⅷ N)。
【含量測定】 取本品約0.3g,精密稱定,置50ml量瓶中,加醋酸2ml 與水15ml,
微熱溶解后,搖勻,精密加1.7 %碘化鉀溶液25ml,并加水稀釋至刻度,搖勻,用干燥
濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,加曙紅鈉指示液3 ~5 滴,用硝酸銀滴定液(0.05mol/L)
滴定,至粉紅色沉淀凝聚,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硝酸銀滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于17.77mg 的C21H25NO4 。
【類別】 鎮(zhèn)痛藥。
【貯藏】 遮光,密封保存。
【制劑】 (1) 羅通定片 (2) 硫酸羅通定注射液