煤炭化驗(yàn)中測定煤灰中三氧化硫的測定方法分為：硫酸鋇質(zhì)量法、燃燒中和法、庫倫滴定法。金匯就針對(duì)庫倫滴定法操作流程做出詳說。

一、煤炭化驗(yàn)方法提要：

  灰樣在1150℃高溫和催化劑的作用下，于凈化過的空氣流中燃燒，煤灰中的硫酸鹽分解為二氧化硫和少量三氧化硫而溢出，被空氣帶到庫倫定硫儀的電解池內(nèi)于水化合物生成亞硫酸和少量的硫酸，儀器設(shè)置的碘化鉀電對(duì)電位平衡被破壞，儀器立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定亞硫酸，電解產(chǎn)生的碘所耗用的電量經(jīng)儀器內(nèi)部電路轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的硫含量，并由積分儀顯示，根據(jù)顯示的毫克數(shù)除以灰樣質(zhì)量再乘以硫換算成三氧化硫的因素及得書灰樣中的三氧化硫含量。

二、煤炭化驗(yàn)中所需試劑

1、三氧化鎢

2、變色硅膠

3、氫氧化鈉

4、電解液：（電解液配制方法）稱取碘化鉀5g、溴化鉀5g、冰乙酸10mL，溶于水中，并用水稀釋至250―300mL

三、煤炭化驗(yàn)儀器設(shè)備

1、送樣程序控制器，灰樣可按指定的程序前進(jìn)或后退

2、高溫爐：用硅碳棒做加熱元件，有不小于90mm長的高溫帶，燃燒管和燃燒舟耐高溫1300℃以上，采用鉑銠熱電偶

3、攪拌器和電解池

4、庫侖積分器

5、空氣凈化器

四、試驗(yàn)準(zhǔn)備

1、接通電源后，是高溫爐升溫到1150℃，另取一組已校正過的鉑銠熱電偶高溫計(jì)測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及600℃預(yù)分解的位置

2、調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于高溫爐的600℃和1150℃處。

3、在燃燒管中填充厚度為3mm的硅酸鋁棉，分別放置于高溫帶后端及燃燒管出口。

4、將送樣程序控制器、高溫管、庫侖積分器、攪拌器、電解池和空氣凈化系統(tǒng)組裝在一起

5、開動(dòng)送氣抽氣泵，將抽氣速度調(diào)到1L/min，然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞。

五、步驟分析

1、將爐溫控制在1150℃

2、將抽氣泵的抽氣速度調(diào)到1L/min，于抽氣條件下，將250-300mL電解液倒入電解池內(nèi)。開動(dòng)攪拌器后再將旋轉(zhuǎn)到自動(dòng)電解位置。

3、稱取灰樣0.05g，精確至0.0002g，于燃燒舟中，在灰樣上蓋一薄層三氧化鎢，將送樣舟放置于爐內(nèi)的石英托盤上，開啟程序控制器，石英托盤及自動(dòng)進(jìn)爐，庫侖滴定即將開始（對(duì)三氧化硫含量高的灰樣需適當(dāng)延長在高溫區(qū)的停留時(shí)間），積分儀顯示出硫的豪克數(shù)。

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