隨著人們生活的日益提高,果酒和葡萄酒逐步走進人們的生活,但在這些釀制果酒中往往甲醇含量都是超標的,由于甲醇對人體的損傷顯而易見,因此控制果類酒中甲醇含量尤為重要。目前,在已知國標中有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法,但由于該方法制定較早,隨著科技進步的發(fā)展和新材料的出現(xiàn),原有的分析方法中樣品前期處理不僅費時,要求條件苛刻而且人為干擾因素較多。
滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司針對果酒中的甲醇的檢測方法做了大量優(yōu)化,大大簡化了樣品處理步驟從而提高了分析效率,重現(xiàn)性好,結果準確可靠,現(xiàn)將此葡萄酒、果酒中甲醇含量氣相色譜儀測定分析方法與大家共同分享。
一、參數設置
葡萄酒、果酒中甲醇含量氣相色譜儀測定的配置:魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀,AHS-6890A頂空進樣器,毛細管色譜柱:OV-1701,色譜工作站
儀器條件:1)色譜儀 汽化室:120℃; 柱室:80℃;FID檢測器:120℃
載氣 0ml/min; 氫氣 10ml/min 空氣 100ml/min
補充氣 10ml/min 分流 30:1
2)頂空進樣器:樣品室:90℃ ;閥箱:80℃;管線:90℃
載氣:0.1Mpa 加壓:0.15Mpa
二、標準建立
1、標準樣品制備:
1) 乙醇水溶液制備:取純凈水加入體積比8%的乙醇;
2) 取頂空瓶6個,分別加入10ml乙醇水溶液;
3) 在頂空瓶中分別加入0ul、1ul,2ul,3ul,4ul,5ul的甲醇;
4) 將配好樣品的頂空瓶封蓋,做好標識放入頂空儀中;
5) 等待30min,做樣。
2、樣品制備:
取頂空瓶3個,加入待測樣10ml,封蓋放入頂空儀中,等待30min,做樣。
標準曲線
由低濃度到高濃度依次進樣,使用面積外標法建立標準曲線。
做樣品即可。
三、注意事項
1)每個頂空瓶中樣品制備后只能做一次,做樣次數越多含量越少。
2)設置進樣時間時盡可能小,否者容易出現(xiàn)連峰。
3)加壓可以適當提高,但會出現(xiàn)基線波動,利于提高進樣量。
4)色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細管柱。
5)樣品在頂空瓶中不要放的時間太久,否者會影響做樣效果,時間30-45min較佳。
6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。