反應(yīng)釜減壓蒸餾 如何保證系統(tǒng)真空度
由于不同真空度下液體的沸點不同,反應(yīng)釜開啟攪拌減壓蒸餾,液體剛開始到達沸點后,控制供給熱量,溫度不變,保證有大量蒸汽流出時能很好冷凝回收就可以了,真空度很低,控制、保證熱量供給充足的條件下,隨著蒸餾進行,真空度會慢慢升高,直到工業(yè)生產(chǎn)真空度最后基本上能達到0.85MPa以上。
. 液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成??耸险麴s頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩(wěn),避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉(zhuǎn)動接液管,在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內(nèi)向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收干燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、堿性氣體。測壓部分采用測壓計,常用的測壓計。