本品系由動物器官提取、精制而得,為膽甾-5烯-3β-醇。按干燥品計算,含C27H46O不得少于95.0%。
性狀本品為白色片狀結(jié)晶。
本品在中易溶,在中溶解,在、乙酸乙酯或石油醚中略溶,在乙醇中微溶,在水中不溶。
熔點 本品的熔點(通則0612)為147~150℃。
比旋度 取本品,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-34°至-38°。
鑒別(1)取本品約10mg,加1ml溶解后,加1ml,層顯血紅色,層對光側(cè)視應(yīng)顯綠色熒光。
?。?)取本品約5mg,加2ml使溶解,加醋酐1ml,1滴,即顯粉紅色,迅速變?yōu)樗{色,最后呈亮綠色。
?。?)取本品與膽固醇對照品適量,分別加制成每1ml約含2mg的溶液,作為供試品和對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各20μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-(1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以30%三的溶液,于105℃干燥5分鐘,立即檢視。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。
?。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。
檢查酸度 取本品1.0g,置具塞錐形瓶中,加10ml溶解后,精密加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖約1分鐘,緩緩加熱除去,煮沸5分鐘,放冷,加水10ml,在磁力攪拌下加酚酞指示液2滴,用滴定液(0.05mol/L)滴定至粉紅色消失,同時做空白試驗??瞻自囼炏牡牡味ㄒ汉辽龜?shù)與供試品消耗的滴定液毫升數(shù)之差不得過0.3ml。
乙醇中不溶物 取本品0.5g,加乙醇50ml,溫熱使溶解后,靜置2小時,不得產(chǎn)生沉淀或渾濁。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.3%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬量不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822*法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
含量測定照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇為流動相;用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。精密量取對照品溶液(每1ml中含膽固醇0.1mg)20μl,注入液相色譜儀,理論板數(shù)按膽固醇峰計算應(yīng)不低于5000,重復(fù)進樣5次,膽固醇峰面積的相對標準偏差應(yīng)不大于2.0%。